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快速測定化學(xué)需氧量存在的隱患怎么解決

更新時(shí)間:2013-08-16      點(diǎn)擊次數(shù):1646

    在CODcr快速測定法中應(yīng)該采取水樣均勻化預(yù)處理措施,以避免因取樣量少造成的分析隨機(jī)誤差;如果不采取理想的水樣均勻化措施,那么化學(xué)需氧量快速測定法就沒有實(shí)際意義。我們認(rèn)為利用水浴超聲器均化水樣是一種十分理想的預(yù)處理措施。

    化學(xué)需氧量CODcr的快速測定方法,如重鉻酸鉀紫外分光光度法[1],HACH消解比色法[2]等都具有批量分析,快捷簡便等優(yōu)點(diǎn),且大量統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)表明,CODcr快速測定法與標(biāo)準(zhǔn)回流法比較,其分析結(jié)果無顯著性差異,在準(zhǔn)確度、精密度方面與標(biāo)準(zhǔn)回流法具有可比性。目前,已在環(huán)境監(jiān)測的實(shí)際工作中得到了進(jìn)一步的推廣使用。

  因?yàn)槲覀冎?,河水、生活污水、工業(yè)廢水以及生化處理后的二沉池出水大多含有活性或惰性有機(jī)顆粒物,某些水樣還含有較多大顆粒懸浮物,而這些有機(jī)顆粒通常具有較高的化學(xué)需氧量值,是水樣的重要污染物。因此,測定CODcr以評價(jià)水體污染程度時(shí)不應(yīng)過濾去除這類較大顆粒狀懸浮物。另一方面,如果水樣僅靠手搖混勻方式而未采取理想的均化預(yù)處理措施,直接用2mL移液管吸取水樣,往往會(huì)因?yàn)橐埔汗芪烊占狻⒄脑?,而不能均勻地吸入顆粒物或更嚴(yán)重的是出現(xiàn)懸浮物堵塞移液管吸嘴的情況,這樣都將嚴(yán)重影響化學(xué)需氧量測定的準(zhǔn)確度和精密度。并且測試中取樣量愈少,造成的隨機(jī)誤差就愈大。所以,沒有十分理想的水樣均化措施,CODcr快速測定法對上述水樣是沒有實(shí)際意義的。

  水浴超聲器是超聲波儀器的一種,其工作流程是:電源→整流→功率振蕩→匹配→換能器,即儀器由大功率晶體管等元件、電路將直流功率轉(zhuǎn)換成所需頻率的超聲頻電功率,再由換能器轉(zhuǎn)換成超聲波機(jī)械振動(dòng)。

  取 500mL燒杯,倒入一定量水樣,將燒杯放入水浴超聲器的浴槽中,浴槽內(nèi)事先放有一定量的自來水。開啟超聲器,使其作用約5min。由于超聲波在液體中起空化作用,這種空化作用是由于液體在超聲波的作用下,液體分子時(shí)而受拉,時(shí)而受壓,形成一個(gè)個(gè)微小的空腔,即所謂“空化泡”。由于空化泡的內(nèi)外壓力相差十分懸殊,在“空化泡”消失時(shí)具有很大的沖擊力,使液體中的大顆粒分裂、均化。與此同時(shí),超聲波在液體中又能起加速溶解作用。這樣,幾分鐘后我們就可以明顯觀察到原來較大顆粒懸浮物均已變成粉末狀、均勻分布的懸浮小微粒,至此水樣已達(dá)到*混合、均化的程度,這時(shí)用移液管吸取的2.00mL水樣就具代表性。
水浴超聲器均化水樣的優(yōu)點(diǎn)除操作簡便,作用時(shí)間短以外,更重要的在于該方法對樣品的作用*是一種物理性質(zhì)的處理過程,不改變水樣的成份、含量和性質(zhì)。因而,這種方法可作為樣品混合均化的一種預(yù)處理措施,其對確保水質(zhì)化學(xué)需氧量快速測定的準(zhǔn)確度和精密度有著十分重要的作用。